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Analyse du Paraquat et du Diquat par LC-MS/MS sans réactif d’appariement d’ions

Application phare : Paraquat et Diquat sur colonne Raptor HILIC-Si

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  • Bonne rétention et bonne forme de pic sans contamination du système par des réactifs d'appariement d'ions.
  • Séparation et réponse régulières avec les phases mobiles compatibles avec la MS.
  • Rapide, cette méthode de 7 minutes avec un gradient permet un débit de traitement élevé.

Le Paraquat est un herbicide de contact non sélectif relativement bon marché. Grâce à ces caractéristiques il est très utilisé dans les cultures agricoles, dans une grande partie des pays en développement. Si les précautions adéquates sont respectées, l’application du Paraquat représente peu de danger, mais le taux de mortalité lié aux ingestions accidentelles ou délibérées est extrêmement élevé. C’est en grande partie pour cette raison que le Paraquat fait l’objet de restrictions dans de nombreux pays. Le Diquat est un herbicide de la même famille qui est souvent utilisé en même temps que le Paraquat. Il est sous surveillance du fait de ses effets toxiques possibles sur le système nerveux central. L’analyse par LC-MS/MS du Paraquat et du Diquat dans les cultures vivrières à faible teneur en eau, dans l’eau potable et dans les eaux de surface est un outil important pour prévenir ou pour limiter l’exposition humaine et environnementale.

Habituellement, des réactifs d’appariement d’ions sont utilisés pour analyser le Paraquat et le Diquat par LC-MS/MS, afin d’obtenir une réponse adéquate en matière de rétention, de résolution et de forme des pics. Cependant, les réactifs d’appariement d’ions concurrencent les analytes cibles pendant l'ionisation, ce qui réduit habituellement la sensibilité. Ces réactifs peuvent aussi contaminer le système LC-MS/MS, ce qui oblige à le démonter fréquemment pour un nettoyage complet.

Ici, nous avons développé une analyse du Paraquat et du Diquat par LC-MS/MS qui n’utilise pas de réactif d’appariement d’ions, mais qui offre quand même une bonne rétention et une bonne forme de pic. La résolution des deux analytes cibles était complète et à 50 ng/ml (50 ppb), la sensibilité était bien meilleure qu’avec les méthodes utilisant l’appariement d’ions. Cette analyse rapide en 7 minutes a fourni des résultats constants en MS, en utilisant une phase mobile avec tampon 50 mMole, conformément aux concentrations de sels limites recommandées pour réduire au minimum la contamination et la maintenance des systèmes LC-MS/MS.

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LC_FS0512
PeakstR (min)Precursor Ion 1Product Ion 1Precursor Ion 2Product Ion 2
1.Diquat3.25183.3157.2183.3130.1
2.Paraquat3.46185.3170.3171.377.2
ColumnRaptor HILIC-Si (cat.# 9310A52)
Dimensions:50 mm x 2.1 mm ID
Particle Size:2.7 µm
Pore Size:90 Å
Temp.:45 °C
Standard/SampleParaquat & diquat calibration mix (cat.# 32437)
Diluent:Mobile phase B
Conc.:50 ng/mL (cat.# 32437 diluted to 50 ng/mL in mobile phase B)
Inj. Vol.:5 µL
Mobile Phase
A:Water, 50 mM ammonium formate, 0.5% formic acid
B:25:75 Water:acetonitrile, 50 mM ammonium formate, 0.5% formic acid
Time (min)Flow (mL/min)%A%B
0.000.60100
4.000.63565
4.010.60100
7.000.60100
DetectorMS/MS
Ion Mode:ESI+
Mode:MRM
InstrumentHPLC
EVSS2791A-FR