Analyse rapide et robuste de pesticides polaires dans les épinards

• Aucune dérivation chronophage, pas de technique complexe d’appariement d’ions, et des temps d’équilibration très courts.
• La phase stationnaire unique offre une excellente rétention, résultant en de meilleures formes/symétries de pics.
• La robustesse de la colonne garantit des résultats chromatographiques fiables.

L’analyse directe de pesticides polaires, comme le glyphosate, son principal métabolite l’AMPA, et le glufosinate, est complexe car ces composés sont très peu retenus sur des colonnes de phase inverse, et leur possible chélation avec les ions métalliques présents dans le système LC-MS/MS peut considérablement réduire leur signal et donc la sensibilité. On utilise souvent des réactifs de dérivation ou d’appariement d’ions pour améliorer les performances chromatographiques mais ces réactifs nécessitent un temps de préparation d’échantillons supplémentaire et peuvent avoir des effets secondaires défavorables (précipités, longs temps d’équilibration, contamination du système, etc.).

Utiliser une colonne Raptor Polar X est la meilleure solution car cette nouvelle phase stationnaire offre une interaction plus forte avec les composés anioniques polaires. Elle propose un mode de rétention hybride (HILIC et Échange Ionique) et offre une bonne rétention tout en permettant aux composés d’être rapidement élués sous forme de pics symétriques, et ce grâce à de simples changements de phase mobile. Dans cette analyse de pesticides polaires dans les épinards, on observe d’excellentes performances chromatographiques pour les trois composés, avec un temps total d’analyse de seulement huit minutes.

	Peaks	Conc. (ng/mL)	Precursor Ion	Product Ion 1	Product Ion 2	Product Ion 3
1.	AMPA	100	110.10	79.05	63.10	81.10
2.	Glufosinate	100	180.20	85.15	95.10	-
3.	Glyphosate	100	168.10	63.05	79.05	-

Column	Raptor Polar X (cat.# 9311A32)
Dimensions:	30 mm x 2.1 mm ID
Particle Size:	2.7 µm
Pore Size:	90 Å
Guard Column:	Raptor Polar X guard column cartridge 5 mm, 2.1 mm ID, 2.7 µm (cat.# 9311A0252)
Temp.:	35 °C
Standard/Sample	Spinach extract
Inj. Vol.:	2 µL
Mobile Phase
A:	Water, 0.5% formic acid
B:	Acetonitrile, 0.5% formic acid
	Time (min) Flow (mL/min) %A %B 0.00 0.5 35 65 5.0 0.5 90 10 6.5 0.5 90 10 6.51 0.5 35 65 8 0.5 35 65

Detector	MS/MS
Ion Mode:	ESI-
Mode:	MRM
Instrument	UHPLC
Sample Preparation	Frozen spinach was added to a Blixer processor with dry ice (3:1-4:1 ratio) and then ground into a very fine powder. The homogenate was placed into the freezer immediately. A 5.0 gram sample of the spinach powder was weighed into a 50 mL centrifuge tube (cat.# 25846). According to the QuPPe method (Quick Polar Pesticides Method), 5.0 mL of methanol with 1.0% formic acid was added into the centrifuge tube. The tube was shaken by hand for 1 min and then by a mechanical shaker vigorously for 5 min. After centrifuging for 10 min at 4200 rpm, the supernatant was filtered through a 0.22 μm filter (cat.# 23984). The final extract was fortified with the AMPA, glufosinate, and glyphosate at a final concentration of 100 ng/mL.

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