Schnelle und robuste Direktanalyse von polaren Pestiziden in Spinat
Vorgestellte Applikation: Polare Pestizide in Spinat auf Raptor Polar X durch LC-MS/MS
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- Keine zeitaufwendige Derivatisierung, Ionenpaarreagenzien oder lange Äquilibrierungszeiten.
- Spezielle stationäre Phase bietet gute Retention und effiziente Elution mit besserer Peakform.
- Robuste Säulen-Performance garantiert konsistente Chromatographie und zuverlässige Ergebnisse.
Die Direktanalyse von polaren Pestiziden wie Glyphosat, seines Primärmetaboliten AMPA und Glufosinat ist schwierig, da diese auf Reversed-Phase-Säulen nicht gut retardiert werden und aufgrund von Chelatbildung mit Metalloberflächen im Probenflussweg des LC-MS/MS-Systems oft eine schlechte Response zeigen. Derivatisierung und Ionenpaarreagenzien werden häufig zur Verbesserung der Performance eingesetzt, erfordern jedoch zusätzliche Zeit zur Probenvorbereitung und können unerwünschte Nebenwirkungen produzieren (Ausfällungen, lange Äquilibrierungszeiten, Systemkontamination usw.).
Eine bessere Lösung ist die Verwendung einer Raptor Polar X Säule, deren neuartige stationäre Phase eine stärkere Wechselwirkung mit polaren anionischen Verbindungen ermöglicht. Sie nutzt spezielle Hybrid-Retentionsmodi (HILIC und Ionenaustausch) und bietet hohe Retention, erlaubt aber dennoch die rasche Elution der Zielanalyten als symmetrische Peaks durch einfachen Wechsel der mobilen Phase. In der vorliegenden Analyse von polaren Pestiziden in Spinat lässt sich für alle drei Komponenten eine ausgezeichnete chromatographische Performance bei einer Gesamtanalysezeit von nur 8 Minuten beobachten. Darüber hinaus bleiben die Peakformen und Retentionszeiten über Hunderte von Matrixinjektionen stabil und die volle Leistungsfähigkeit wird durch einen einfachen Wechsel der Vorsäule wiederhergestellt. Der schnelle, einfache und effektive Workflow ist eine gute Alternative für Lebensmittellabore, die die Direktanalyse von polaren Pestiziden ohne umständliche und zeitaufwendige Verfahren durchführen möchten.
LC_FS0547 Peaks Conc.
(ng/mL)Precursor Ion Product Ion 1 Product Ion 2 Product Ion 3 1. AMPA 100 110.10 79.05 63.10 81.10 2. Glufosinate 100 180.20 85.15 95.10 - 3. Glyphosate 100 168.10 63.05 79.05 - Column Raptor Polar X (cat.# 9311A32) Dimensions: 30 mm x 2.1 mm ID Particle Size: 2.7 µm Pore Size: 90 Å Guard Column: Raptor Polar X guard column cartridge 5 mm, 2.1 mm ID, 2.7 µm (cat.# 9311A0252) Temp.: 35 °C Standard/Sample Spinach extract Inj. Vol.: 2 µL Mobile Phase A: Water, 0.5% formic acid B: Acetonitrile, 0.5% formic acid Time (min) Flow (mL/min) %A %B 0.00 0.5 35 65 5.0 0.5 90 10 6.5 0.5 90 10 6.51 0.5 35 65 8 0.5 35 65 Detector MS/MS Ion Mode: ESI- Mode: MRM Instrument UHPLC Sample Preparation Frozen spinach was added to a Blixer processor with dry ice (3:1-4:1 ratio) and then ground into a very fine powder. The homogenate was placed into the freezer immediately. A 5.0 gram sample of the spinach powder was weighed into a 50 mL centrifuge tube (cat.# 25846). According to the QuPPe method (Quick Polar Pesticides Method), 5.0 mL of methanol with 1.0% formic acid was added into the centrifuge tube. The tube was shaken by hand for 1 min and then by a mechanical shaker vigorously for 5 min. After centrifuging for 10 min at 4200 rpm, the supernatant was filtered through a 0.22 μm filter (cat.# 23984). The final extract was fortified with the AMPA, glufosinate, and glyphosate at a final concentration of 100 ng/mL.